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超临界流体色谱仪简介

时间:2022-06-24 来源网站:荆州化工机械网

超临界流体色谱仪简介

超临界流体色谱仪(SFC)是以超临界流体作为流动相的色谱仪,是20世纪80年代发展起来的一种崭新的色谱技术。SFC具有GC和LC所没有的优点,并能分离和分析GC和LC不能解决的一些对象,应用广泛,发展十分迅速。至今约有全部分离的25%涉及难以分离的物质,通过SFC能取得较为满意的结果。一、超临界流体:1、临界温度:纯净物质根据温度和压力的不同会呈现出气相、液相和固相等状态变化。在温度高于某一数值时,任何大的压力均不能使该纯物质由气相转化为液相,此时的温度称为临界温度。2、临界压力:在临界温度下,气体能被液化的较低压力称为临界压力。3、超临界状态:当物质所处的温度高于临界温度,压力大于临界压力时,该物质处于超临界状态。4、超临界流体:温度和压力均处于临界点以上的液体称为临界流体。5、超临界流体性质:(1)性质介于液体和气体之间,具有气体的低粘度和液体的高密度,扩散系数位于两者之间。(2)超临界流体的密度与压力有关,可通过改变超临界流体的密度(程序改变)调节组分分离。(3)易于控制。1)在临界点附近,流体的密度、粘度、溶解度、热容量和介电常数等所有流体的物理性质会发生急剧变化。在临界点附近,压力和温度的微小变化,可以引起流体密度很大的变化,通过改变流体的密度,可以改变流体的性质,从类似气体到类似液体。2)超临界流体的物理性质如扩散和粘度等都是密度的函数。二、工作原理:吸附与脱附,组分在两相间的分配系数不同而被分离。在SFC中,压力变化对容量因子k影响显著。由于以超临界流体作为流动相,密度随压力的增加而增加,从而提高流动相的溶剂效率,缩短洗脱时间。通过程序升压实现了流体的程序升密,程序升密度相当于GC中程序升温和LC中梯度洗脱。SFC柱压降比毛细管色谱大30倍,柱前端与柱尾端分配系数相差很大。超临界流体的密度在临界压力处较大,超过临界压力20%,柱压降对分离影响小。三、高压泵:采用无脉冲注射泵,通过电子压力传感器和流量检测器,计算机控制流动相的密度和流量。四、固定相:固体吸附剂(硅胶)和键合到载体(毛细管壁)上的高聚物。五、流动相:超临界流体:CO2、N2O和NH3。超临界CO2作为流动相的优点:(1)无色,无味,无毒,易得,价廉。(2)对各类有机物溶解性好。(3)在紫外光区无吸收。(4)临界温度为31℃,临界压力为7.29×106Pa。(5)在色谱分离中,超临界CO2流体允许对温度和压力有宽的选择范围。(6)缺点是极性太弱,可加少量甲醇等改性。六、色谱柱:SFC色谱柱可以是填充柱,也可以是毛细管柱。由于SFC毛细管柱分离效率特别高,而倍受青睐。七、检测器:可采用LC的检测器,也可采用GC的FID检测器。八、SFC类似于LC,但有两点重要差别:1、具有一根恒温的色谱柱,目的是为了对流动相提供有效的温度控制。2、有一个限流器(反压装置),目的是对色谱柱维持一个合适的压力,并且使流体转换为气体后进入检测器进行检测。九、应用:广泛用于天然物、药物、表面活性剂、高聚物、多聚物、农药和火箭推进剂等分析。

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